大黄的鉴别方法

【简述】

大黄为常用中药,始载于《神农本草经》,具有泻热通便、凉血解毒、逐瘀通经的功能,用于实热便秘、积滞腹痛、泻痢不爽、湿热黄疸、血热吐衄、目赤、咽肿、肠痈腹痛、痈肿疔疮、瘀血经闭、跌打损伤等病症。

【来源】

1、西宁大黄:为翏科植物掌叶大黄Rheum palmatum L 和唐古特大黄Rheum tanguticum Maxin. ex Balf.的块根。

2、娃水大黄:为翏科植物唐古特大黄Rheum tanguticum Maxin. ex Balf和掌叶大黄Rheum palmatum L.的块根。

3、马蹄大黄:又叫川大黄,为翏科植物药用大黄Rheum officinale Baill.的块根。

【产地分布】

1、西宁大黄:主产青海贵德、湟沅、湟中等县,多为野生,过去在西宁集散,故名“西宁大黄”。

2、辁水大黄:主产甘肃、青海等省。

3、川大黄:主产四川、湖北、陕西等省。

【采收加工】

通常选择生长3年以上的植物,于9-11月地上部分枯黄时或4-5月末发芽前采挖,除去泥土,切去顶芽及细根,刮去外皮,按各地规格要求及药材大小,横切成片或纵切成瓣状、马蹄状,也有加工成卵圆形和圆柱形的;粗根可以切成适当长度的节,用羊毛绳串起,悬挂置屋檐下干,或晒干、用暗火焙干。出口商品须除去外皮,有的还放在竹笼中撞光。

【炮制品种】

取原药材,除去杂质,洗净,用水浸泡或喷水闷润使软,切厚片或小方块,晾干,为“大黄片”或“生大黄”;

挑选原药材中块大者,置竹笼中撞光,并加工成卵圆形,称“蛋吉”;

切段,按大小分等,分别称为“中吉”、“苏吉”、“小吉”;

取“蛋吉”的纵切成瓣,为“蛋片吉”;

取原药材中的主根及支根,撞去外皮,为“水根”;

取植物药用大黄的根与根茎,切段,晾干,为“南大黄”;

取大黄片加酒拌匀,闷透,置锅内,用文火炒干,取出,放凉,为“酒大黄”;

取大黄片或块,每500g大黄加250ml黄酒喷洒拌匀,置罐内或搪瓷桶内,封严,炖或蒸至内外均呈黑色,取出,晾干,为“熟大黄”;

取大黄片用米醋拌匀,闷润至透,置锅内,用文火加热,炒干,取出,放凉,为“醋大黄”;

取大黄片置热锅中,炒至表面焦黑色,内部焦褐色,取出,晾干,为“大黄炭”;

取药材置锅内,加水浸过,用武火加热,煮至熟时(约2h),加入黄酒(100:30)搅拌,再煮成泥状,取出,晒干,粉碎,过100目筛,取细粉再与黄酒、炼蜜混合成团块状,置笼屉内煮透(约2h),取出,揉匀,搓成直径约1.5cm的圆条,置 50°C-55°C干燥,烘至七成干时,装入容器内,闷约10天,至内外湿度一致、手摸有挺劲,取出,切厚片,晾干,为“清宁片”。

【性状鉴别】

1、药材:呈类圆柱形、马蹄形、腰鼓形或不规则形,或纵剖成半圆柱形块状,长3-17cm,直径3-10cm;除尽外皮者表面黄棕色至红棕色,较平滑,可见类白色网状纹理,未去外皮者,表面棕褐色,有横皱纹及纵沟;质坚实,有的中心稍松软,不易折断,断面淡红棕色或黄棕色,颗粒性。根茎横切面有髓,可见星点排列成环或散在;根横切面无星点,木质部发达,具放射状纹理,形成层环明显;气清香,味苦、微涩,嚼之粘牙,有砂粒感,可使唾液染成黄色。

2、大黄片:为类圆形或不规则形厚片,厚2-4mm,直径3-10cm。斜切片长达15cm,切面黄掠色或黄揭色,颗粒性;若为根茎则髓部较大,其中有星点环列或散在,放射状纹理不明显;若为根则木质部发达,具明显的放 射状纹理,射线红色,无星点。周边黄棕色至红棕色,可见类白色网状纹理或残存有红棕色至黑棕色外皮;质轻脆,易折断。

3、酒大黄:形如大黄片,表面深褐色,偶有焦斑,略有酒香。

4、熟大黄:气,味微苦。

5、醋大黄:形如大黄片,表面深棕色至棕褐色,偶有焦斑;略有醋香。

6、大黄炭:形如大黄片,表面焦黑色,断面焦褐色;质轻而脆,易折断,无臭, 味微苦。

7、清宁片:为圆形厚片,直径约1.2cm,厚约2mm,表面呈黑色,质细而坚硬,具特异香气。

【规格等级】

分西大黄、南大黄及雅黄等规格。西大黄系指产于青海、甘肃的大黄,又称“北大黄”,目前多已变家种;南大黄是指四川东部、湖北、陕西毗邻地带的栽培大黄;雅黄系指产于四川西部、德格及云南的大黄,均为野生。

1. 西大黄

(1) 蛋片吉。纵切成瓣的半圆形块,一面微凸,另一面较平坦,直径8-15cm。表面黄棕色,断面淡红棕色或黄棕色,具放射状纹理及明显环纹,髓部有环列的星点和散在的颗粒。有清香气,味苦、涩。

一等:去净粗皮,纵切成瓣,表面黄棕色,体坚质重。断面淡红棕色或黄棕色,具放射状纹理及明显环纹,红肉白筋,髓部有星点环列或散在。气清香,味苦、微涩。每1000g8个以内,糠心不超过15%,无杂质、虫蛀、霉变。

二等:每1000g 12个以内。余同一等品。

三等:每1000g 18个以内。 余同一等品。

(2) 苏吉。呈不规则圆柱形,长4-10cm,直径3-8cm。表面黄掠色,体重质坚,断面淡红棕色或黄棕色,具放射状纹理及明显环纹,髓部有星点环列或散在的颗粒。有清香气,味苦、微涩。

一等:去净粗皮,横切成段,呈不规则的圆柱形,每1000g 20个以内。余同蛋片吉。

二等:根及根茎去净粗皮,横切,呈不规则的圆柱形,每1000g 30个以内。余同蛋片吉。

三等:每1000g 40个以内。余同二等。

(3) 水根统货。大黄的主根尾部及支根的加工品。呈长圆锥形或长条形,长4-12cm,直径1.5 -2.0cm。表面棕色或黄褐色,间有未除尽的栓皮。易折断,断面淡红色或黄褐色,具放射状纹理。长短不限,间有闷莕,小头直径不小于1.3cm,无杂质、虫蛀、霉变。

(4)原大黄统货。去粗皮,纵切或横切成瓣、段,块片大小不分,中部直径在2cm以上,糠心不超过15%,无杂质、虫蛀、霉变。西大黄商品过去还有蛋吉、中吉和小吉等规格。

2. 南大黄

呈类圆柱形,一端稍大,形如马蹄,长5-15cm,直径3-10cm。表面黄褐色或黄棕色,有微量的棕色线纹,质较疏松,易折断,断面黄褐色,富纤维性,多有孔隙,星点断续排列成环状。气微清香,味涩、苦。

一等:横切成段,去净粗皮,表 面黄褐色,体结实。断面黄色或黄绿色。气微香,味涩、苦。长7cm以上,直径5cm以上,无枯糠、糊黑、水根、杂质、虫蛀、霉变。

二等:质轻松,大小不分,间有水根。小头直径不低于1.2cm,无枯糠、糊黑、杂质、虫蛀、霉变。余同一等。

3. 雅黄

一等:切成不规则的块状,似马蹄形,去净粗皮,表面黄色或黄褐色,体重质坚。断面黄色或棕褐色。气微香,味苦。每只150-250g,无枯糠、焦黑、水根、杂质、虫蛀、霉变。

二等:体较轻泡,质松,每只100-200g,余同一等。

三等:未去粗皮,体质轻泡。苦味较淡。大小不分,间有直径3.5cm以上的根,余同二等,无枯糠、焦黑、杂质、霉变。

【显微鉴别】

粉末特征掌叶大黄粉末淡黄棕色。草酸钙簇晶直径21-135um,棱角大多短钝,也有较长尖者。网纹导管非木化,具缘纹孔导管及细小的螺纹导管微木化。淀粉粒单粒呈圆球形,脐点大多呈星状,也有点状、三叉状或裂缝状,复粒由2-7分粒组成。唐古特大黄粉末黄棕色。簇晶常呈类长方形,直径达138um,棱角大多宽而较尖;网纹导管分子有的甚短,仅长54um淀粉粒脐点几乎全为星状,复粒由2-12 分粒组成。药用大黄粉末深棕色,簇晶棱角大多短尖;淀粉粒脐点呈裂缝状、点状、人字状或星状,复粒由2-8分粒组成。

【理化鉴别】

1、荧光检查取本品药材断面、粉末或稀乙醇浸出液滴于滤纸上,在紫外光下(365nm)下观察显掠红色荧光,不得显亮蓝紫色荧光。

2、微量升华取本品粉末少量,进行微量升华,得黄色针状结晶,高温则得羽毛 状结晶,继续加碱液,结晶溶解并显红色。

3、薄层色谱取本品粉末0.1g,加甲醇20%1,冷浸1h,滤过,取滤液5ml,蒸干,残渣加水10ml溶解,滴加盐酸1ml,于水浴上加热30min,立即冷却,水解液用乙醚 30ml分2次提取,合并乙醚提取液,蒸去乙醚,残渣加氯仿1ml溶解,作为供试品溶液。另取本品对照药材粉末0.lg,同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品,加甲酸制成lml含1mg的溶液,作为对照品溶液。取上述3种溶液各4yL,分别点于同一硅胶H-CMC-Na薄层板上,以石油醚(60°C-90°C )-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层液为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光灯(365nm)下观察。供试品在与对照药材相应的色谱位置上,显5个相同的橙黄色荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点,置氨蒸气熏后,日光下观察,斑点变为红色。

【伪品及易混品】

1. 减边大黄为翏科植物减边大黄Rheum emodi Wall.的根茎。呈类圆维形或圆柱形。表面多红棕色或灰褐色,多有纵皱纹。横断面浅棕灰色或浅紫灰色,形成层环明显,有放射状棕红色射线。香气弱,味苦而微涩。新断面在荧光灯下显蓝紫色荧光。

2. 河套大黄为翏科植物河套大黄Rheum hotaoense C. Y Cheng et C. T. Kao的干 燥根及根茎。呈圆柱形、圆锥形或纵切成块状。具灰褐色栓皮,除去栓皮多为土黄色或黄褐色,表面有抽沟及皱纹。断面淡黄红色,无星点。味涩而微苦。新鲜断面在荧光灯下观察呈蓝紫色荧光。

3. 华北大黄为翏科植物华北大黄Rheumfronzenbachii Munt的根及根茎。呈圆柱形或类圆柱形,多一端较粗,另一端稍细。栓皮多刮去。表面黄棕色或黄褐色,无横纹。质坚而轻,断面无星点,有细密而直的红棕色射线。气浊,味涩而苦。其中祁黄(多栽培)体形较大,籽黄、峪黄多呈条状。新断面在荧光灯下显蓝紫色荧光。紫外光谱鉴别 法同大黄,在322±2nm处有大吸收。

4. 天山大黄为翏科植物天山大黄Rheum wittrochii Lundstr.的根及根茎。呈类圆柱形。表面棕褐色或灰褐色。断面黄色,形成层环明显,有放射状棕红色射线,并有同心环,无星点。气弱、味苦而涩。新鲜断面在荧光灯下观察呈紫色荧光。本品含土大黄苷,泻下作用差。

5. 土大黄为翏科植物土大黄Rheum madaio Makino的根或红丝酸模Rumex chalepen- sis Mill.及纯叶酸模 Rumex obtusifolius L.的干燥根及根茎。

(1) 土大黄:根肥厚粗大。表面暗褐色,皱褶而不平坦,残留多数细根。多切成块 状,断面黄色,可见由表面凹入的深沟条纹,味苦。

(2) 红丝酸模:根及根茎呈圆锥形。根茎顶端有茎基残痕及须毛状纤维,表面棕红色至棕灰色,并有多数纵皱纹或散在的皮孔样疤痕。质硬,断面黄色,并有多数纵皱纹 或散在皮孔样疤痕。质硬,断面黄色,有棕色形成层环及放射状纹理。气微、味稍苦。

(3)钝叶酸模:主根圆锥形或圆柱形,较粗壮。表面棕黄色或黄褐色,多有分枝。 质坚硬,难折断。断面呈黄色,表面具凹入的深沟条纹。味苦。

6. 羊蹄为翏科植物羊蹄Rumex japonicus Houtt.及尼泊尔羊蹄Rumex nepalensis Spreng 的根。

(1) 羊蹄根:呈圆锥形或类圆锥形,较粗。表面为暗棕色,有横长皮孔样疤痕及皱 纹。断面黄棕色,偶见腐朽样空洞。具特殊香气,味微苦涩。

(2) 尼泊尔羊蹄根:呈类圆锥形,多有分枝及须状毛,有多数密集横纹。表面黄灰色,具横长皮孔样疤痕。质硬易折断,断面淡棕色。气微,味苦涩。

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